Septiņas metodes oglekļa satura noteikšanai tēraudā

Metālu un to kompozītmateriālu izstrādei un pielietošanai bieži ir nepieciešama efektīva kontrole un precīza oglekļa un sēra satura noteikšana. Ogleklis metālu materiālos galvenokārt pastāv brīvā oglekļa, cietā šķīduma oglekļa un kombinētā oglekļa veidā, kā arī gāzveida oglekļa un virsmas aizsargātas karburācijas un pārklāta organiskā oglekļa veidā.

 

Pašlaik galvenās metodes oglekļa satura analīzei metālos ietver sadedzināšanas metodi, emisijas spektroskopiju, gāzes tilpuma metodi, neūdens šķīduma titrēšanu, infrasarkanās absorbcijas metodi un hromatogrāfiju. Sakarā ar katras mērīšanas metodes pielietojamību un daudzu faktoru ietekmi uz mērījumu rezultātiem, piemēram, oglekļa klātbūtne, vai ogleklis var pilnībā izdalīties oksidācijas laikā, tukšās vērtības utt., vienas un tās pašas metodes precizitāte atšķiras. situācijas. Šajā rakstā ir apkopotas pašreizējās analīzes metodes, paraugu apstrāde, izmantotie instrumenti un oglekļa pielietojuma jomas metālos.

 

1. Infrasarkanās absorbcijas metode.

Sadegšanas infrasarkanās absorbcijas metode, kas izstrādāta, pamatojoties uz infrasarkanās absorbcijas metodi, pieder pie specializētās oglekļa (un sēra) kvantitatīvās analīzes metodes.

Princips ir sadedzināt paraugu skābekļa plūsmā, lai radītu CO2. Pie noteikta spiediena CO2 absorbētā enerģija infrasarkanajā starojumā ir tieši proporcionāla tā koncentrācijai. Tāpēc, mērot enerģijas izmaiņas pirms un pēc CO2 gāzes plūsmas caur infrasarkano staru absorbētāju, var aprēķināt oglekļa saturu.

 

Pēdējos gados ir strauji attīstījusies infrasarkano gāzu analīzes tehnoloģija, un strauji ir parādījušies arī dažādi analītiskie instrumenti, kas izmanto augstfrekvences indukcijas sildīšanas sadedzināšanu un infrasarkanās spektrālās absorbcijas principus. Lai noteiktu oglekli un sēru, izmantojot augstfrekvences sadegšanas infrasarkanās absorbcijas metodi, parasti jāņem vērā šādi faktori: parauga sausums, elektromagnētiskā jutība, ģeometriskais izmērs, parauga lielums, veids, attiecība, pievienošanas secība un plūsmas daudzums, tukšais paraugs. vērtību iestatīšana utt.

Šīs metodes priekšrocība ir precīza kvantitatīva noteikšana un mazāk traucējumu terminu. Piemērots lietotājiem, kuriem ir augstas prasības attiecībā uz oglekļa satura precizitāti un kuriem ir pietiekami daudz laika testēšanai ražošanas laikā.

 

2. Emisijas spektroskopija

Kad elements ir termiski vai elektriski ierosināts, tas pāriet no pamata stāvokļa uz ierosināto stāvokli, un ierosinātais stāvoklis spontāni atgriezīsies pamata stāvoklī. Atgriešanās procesā no ierosinātā stāvokļa pamatstāvoklī tiks atbrīvotas katra elementa raksturīgās spektra līnijas, un to saturu var noteikt pēc raksturīgo spektra līniju stipruma.

 

Metalurģijas nozarē ražošanas steidzamības dēļ ir nepieciešams īsā laika periodā analizēt visu galveno elementu saturu krāsns ūdenī, ne tikai oglekļa saturu. Spark tiešās nolasīšanas emisijas spektrometrs ir kļuvis par iecienītāko izvēli nozarē, jo tas spēj ātri iegūt stabilus rezultātus. Tomēr šai metodei ir īpašas prasības paraugu sagatavošanai.

Piemēram, analizējot čuguna paraugus, izmantojot dzirksteles spektroskopiju, ir jāanalizē virsmas ogleklis karbīdu veidā bez brīva grafīta, pretējā gadījumā tas ietekmēs analīzes rezultātus. Daži lietotāji izmanto ātras dzesēšanas un plānu paraugu labas balināšanas īpašības, un pēc tam, kad paraugi ir sagriezti plānās šķēlēs, oglekļa saturu čugunā nosaka ar dzirksteles spektroskopijas analīzi.

Analizējot oglekļa tērauda lineāros paraugus, izmantojot dzirksteļspektroskopiju, ir stingri jāapstrādā paraugi un jāizmanto neliela paraugu analīzes ierīce, lai tos analīzei novietotu "statīvi" vai "plakanā stāvoklī" uz dzirksteļu stadijas, lai uzlabotu mērījumu precizitāti. analīze.

 

3.Viļņa garuma dispersīvā rentgena metode

Viļņa garuma izkliedējošais rentgenstaru analizators var ātri un vienlaikus noteikt vairākus elementus.

Rentgenstaru ierosmēs izmērīto elementu atomu iekšējie elektroni iziet enerģijas līmeņa pārejas un izstaro sekundāros rentgena starus (ti, rentgenstaru fluorescenci). Viļņa garuma izkliedējošais rentgena fluorescences spektrometrs (WDXRF) ir ierīce, kas izmanto kristālus, lai atdalītu gaismu, un pēc tam no detektora saņem izkliedētus raksturīgos rentgenstaru signālus. Spektroskopiskajam kristālam un regulatoram sinhroni kustoties un nepārtraukti mainot difrakcijas leņķi, var iegūt dažādu paraugā esošo elementu radīto raksturīgo rentgenstaru viļņa garumu un intensitāti, ko var izmantot kvalitatīvai un kvantitatīvai analīzei. Šāda veida instrumenti tika izstrādāti pagājušā gadsimta piecdesmitajos gados un ir ieguvuši uzmanību, pateicoties tā spējai vienlaikus noteikt vairākas sastāvdaļas sarežģītās sistēmās. Īpaši ģeoloģijas nodaļā šis instruments ir konfigurēts secīgi, būtiski uzlabojot analīzes ātrumu un spēlējot svarīgu lomu.

Tomēr vieglā elementa ogleklis bieži rada zināmas grūtības oglekļa XRF analīzē, jo tai ir raksturīgā starojuma garais viļņa garums, zema fluorescences iznākums un būtiska oglekļa raksturīgā starojuma absorbcija un vājināšanās, ko veic matrica smagos matricas materiālos, piemēram, tēraudā. Turklāt, mērot oglekli tēraudā, izmantojot rentgena fluorescences instrumentu, ja zemes parauga virsmu nepārtraukti mēra 10 reizes, var novērot, ka oglekļa satura vērtība nepārtraukti palielinās. Tāpēc šīs metodes piemērošanas joma nav tik plaša kā pirmās divas.

 

4. Neūdens šķīduma titrēšanas metode

Titrēšana bezūdens šķīdumā ir titrēšanas metode neūdens šķīdinātājos. Ar šo metodi var titrēt noteiktas vājas skābes un bāzes, kuras nevar titrēt ūdens šķīdumos, izvēloties piemērotus šķīdinātājus, lai uzlabotu to skābumu un sārmainību. Ogļskābei, ko rada CO2 ūdens šķīdumā, ir vājš skābums, un to var precīzi titrēt, izvēloties dažādus organiskos reaģentus.

Tālāk ir norādīta parasti izmantotā neūdens titrēšanas metode:

① Paraugu sadedzina augstā temperatūrā elektriskā loka krāsnī, kas aprīkota ar oglekļa sēra analizatoru.

② Sadegšanas rezultātā izdalītā oglekļa dioksīda gāze tiek absorbēta etanola etanolamīna šķīdumā, un oglekļa dioksīds reaģē ar etanolamīnu, veidojot relatīvi stabilu 2-hidroksietilamīna karbonskābi.

③ Neūdens šķīduma titrēšanai izmantojiet KOH.

Šajā metodē izmantotie reaģenti ir toksiski, ilgstoša iedarbība var ietekmēt cilvēka veselību un ir grūti lietojami. Īpaši tad, ja oglekļa saturs ir augsts, ir nepieciešams iepriekš iestatīt šķīdumu, un neliela neuzmanība var izraisīt oglekļa noplūdi un zemākus rezultātus. Neūdens šķīduma titrēšanai izmantotie reaģenti lielākoties ir uzliesmojoši, un eksperiments ietver karsēšanas operācijas augstā temperatūrā. Operatoriem jābūt pietiekami informētiem par drošību.

 

5.Hromatogrāfija

Liesmas izsmidzināšanas detektors tiek apvienots ar gāzu hromatogrāfiju, lai karsētu paraugu ūdeņraža gāzē, un pēc tam izdalītās gāzes (piemēram, CH4 un CO) nosaka, izmantojot liesmas izsmidzināšanas detektora gāzu hromatogrāfijas metodi. Daži lietotāji izmanto šo metodi, lai pārbaudītu oglekļa pēdas daudzumu augstas tīrības dzelzs saturā 4 μG/g, analīzes laiks ir 50 minūtes.

Šī metode ir piemērota lietotājiem ar ārkārtīgi zemu oglekļa saturu un augstām prasībām noteikšanas rezultātiem.

 

6. Elektroķīmiskā metode

Lietotājs iepazīstināja ar potenciālās analīzes metodes izmantošanu sakausējumu zemā oglekļa satura noteikšanai: pēc dzelzs paraugu oksidēšanas indukcijas krāsnī gāzes produkti tika analizēti, izmantojot elektroķīmiskās koncentrācijas šūnu, kas sastāv no kālija karbonāta cietā elektrolīta, lai noteiktu oglekļa koncentrāciju. Šī metode ir īpaši piemērota ļoti zemas koncentrācijas oglekļa noteikšanai, un analīzes precizitāti un jutīgumu var kontrolēt, mainot etalongāzes sastāvu un parauga oksidācijas ātrumu.

Šai metodei ir maz praktisku pielietojumu, un tā lielākoties paliek eksperimentālās izpētes stadijā.

 

7. Tiešsaistes analīzes metode

Rafinējot tēraudu, bieži vien ir nepieciešams reāllaikā kontrolēt oglekļa saturu vakuuma krāsnī izkausētajā tēraudā. Daži metalurģijas nozares zinātnieki ir ieviesuši piemēru, kā izmantot informāciju par izplūdes gāzēm, lai novērtētu oglekļa koncentrāciju: oglekļa saturu izkausētā tēraudā aprēķina, izmantojot skābekļa patēriņu un koncentrāciju vakuuma tvertnē un skābekļa plūsmas ātrumu un argons vakuuma dekarbonizācijas procesā.

Ir arī lietotāji, kuri ir izstrādājuši metodes un saistītos instrumentus ātrai oglekļa pēdu noteikšanai kausētā tēraudā: nesējgāze tiek iepūsta izkausētajā tēraudā, un oglekļa saturu izkausētajā tēraudā nosaka pēc oksidētā oglekļa nesējgāzē.

Līdzīgas tiešsaistes analīzes metodes ir piemērojamas kvalitātes vadībai un veiktspējas kontrolei tērauda ražošanas procesā.